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1045051083金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
對(duì)甲苯磺酸中檢測(cè)鄰甲苯磺酸和間甲苯磺酸 已有3人參與
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| 請(qǐng)假下各位蟲(chóng)友們，有沒(méi)有開(kāi)發(fā)過(guò)對(duì)甲苯磺酸中檢測(cè)鄰甲苯磺酸和間甲苯磺酸的方法呢，急需，感謝！ |
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1045051083
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3樓2022-09-17 16:19:39
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自己沒(méi)做過(guò)。找了篇文獻(xiàn)：高效液相色譜法測(cè)定對(duì)甲苯磺酸中鄰甲苯磺酸含量。上傳不了附件，只能復(fù)制色譜條件和溶液配制。具體如下： 色譜 柱，Hedera ODS － 2 5 μ 250 mm × 4． 6 mmid，江蘇漢邦科技有限公司提供; 流動(dòng)相: A 液 ( 乙腈/水為 22 /78，含 0． 005 mol /L 四丁基硫酸氫 銨) ; B液，色譜乙腈，按表1梯度程序設(shè)置; 流速， 1． 0 mL /min; 檢測(cè)波長(zhǎng) UV265 nm; 柱溫 40 ℃ ; 進(jìn)樣 量 10 μL。 準(zhǔn)確稱取鄰甲苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品 0． 020 g( 精確至 0． 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶 液( 純乙腈與水質(zhì)量比為 22 ∶ 78，以下同) 緩慢搖動(dòng) 使其完全溶解，并稀釋定容，搖勻。用移液管準(zhǔn)確吸 取 5 mL 于另一個(gè) 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶 液稀釋定容，搖勻備用。 1． 3． 2 試樣溶液的配制 稱取對(duì)甲苯磺酸樣品 0． 040 g( 精確至 0． 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶液緩慢搖 動(dòng) 使其完全溶解，再加乙腈/水溶液稀釋定容，搖勻 備用。 僅供參考，不確定是否可以。甲苯磺酸極性大，RP-HPLC保留應(yīng)該是很弱的，文獻(xiàn)方法用的季胺鹽離子對(duì)試劑做流動(dòng)相增加保留， 如果不想用離子對(duì)，可以嘗試陰離子交換柱。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2022-09-16 14:28:41
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4樓2022-09-19 11:12:18
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5樓2022-09-19 11:23:32
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