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cxmdl新蟲 (初入文壇)
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[交流]
PMP柱前衍生化法問題 已有2人參與
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我現(xiàn)在在做分離純化后純化多糖的分析。 在用PMP柱前衍生化法分析單糖組成的時候，樣品HPLC出來的峰是一個大峰，應(yīng)該是多糖沒有水解完全，我水解的條件是1ml 1mg/ml的多糖溶液加入0.5ml 3M 鹽酸，110℃真空干燥箱中水解1小時。想問問各位老師同學(xué)我的方法有問題嗎，或者是哪里改進(jìn)比較好  單糖.jpg |
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2樓2023-05-06 06:41:23
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cxmdl3樓2023-05-19 14:31:53
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4樓2023-05-20 09:32:14
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5樓2023-05-20 09:34:50
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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我之前用硫酸會存在炭化的現(xiàn)象，的確是沒用過鹽酸，而且看了這么多文獻(xiàn)也沒有用鹽酸的，我用的是2M的TFA在110℃水解4~6h，這個濃度下水解后溶液是澄清的，沒有炭化。還是想說下一下，就是如果樓主考慮用硫酸的話，要么用堿中和，會產(chǎn)生大量的鹽，不知道你是否介意，如果用碳酸鋇中和的話會有非常大的多糖損失，而且會生成超級多的泡沫，怎么反應(yīng)都反應(yīng)不干凈的那種。加入2M后的TFA后最好氮吹封管，再高溫水解，然后氮吹幾次就可以把TFA清除的比較干凈。三氟乙酸的價格還可以的，可以買一下，別把樣品浪費了。 |
6樓2023-05-20 11:01:51
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7樓2023-05-20 11:03:06
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8樓2023-05-20 15:00:51
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