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紫竹pinetree木蟲 (正式寫手)
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關(guān)于MOF-derived方法制備Co單原子催化劑 已有2人參與
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如題，參考文獻(xiàn)Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 1944 –1948，Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55,10800 –10805，我們的制備方法如下： 將Co(NO3)2·6H2O (0.819g, 2.814mmol) 和Zn(NO3)2·6H2O (1.674g, 5.6 mmol) 溶解在60 mL 甲醇中, 配成A透明溶液。 將2-甲基咪唑 (1.848g，22.5mmol) 溶于60 mL 甲醇中，配成B溶液。 室溫超聲下，在30 min內(nèi)將B溶液緩慢滴加到A溶液中。 然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到200 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼高壓釜中，并在120℃下加熱4小時(shí)。以12000 rmp轉(zhuǎn)速離心5 min，分離所得沉淀，并用甲醇洗滌3次，最后于70°Ｃ真空干燥過(guò)夜。 將Zn/Co ZIFs粉末置于管式爐中，然后在N2氣體下以5°C/min的加熱速率加熱至所需溫度 800 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N4 。 900 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N3 。 800 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ ，900 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ, 1000 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ得到Co-N2 。 通過(guò)TEM表征發(fā)現(xiàn)Co-N4與Co-N3均為單原子催化劑，但是Co-N2有顆粒，想要請(qǐng)教大家怎么才能制備成Co-N2 單原子催化劑？ |
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在1000℃的高溫下，原子的遷移與聚集非常容易。所以過(guò)渡金屬的配體需要有所選擇。有這樣幾種方法： 1 是前驅(qū)體的選擇，將Co(NO3)2替換為酞菁鈷或者乙酰丙酮鈷，可以阻止鈷的遷移(參考https://www.nature.com/articles/s41557-020-0473-9）； 2 是在用Co(NO3)2的同時(shí)，加入螯合劑如菲啰啉(phen)，形成有機(jī)復(fù)合物之后，也有助于形成單原子（如https://doi.org/10.1002/adfm.201808872用這種方法合成了Fe單原子）； 3 是在合成得到前驅(qū)體Co-ZIF之后，可以進(jìn)行一步配體交換（Ligand exchange），在提高單原子密度的同時(shí)不會(huì)導(dǎo)致顆粒的形成（參考https://www.nature.com/articles/s41929-020-00546-1） |
4樓2022-11-05 15:08:22
紫竹pinetree2樓2022-11-04 18:06:12
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7樓2022-11-06 23:05:38
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單原子催化劑中的過(guò)渡金屬單原子，并非孤立存在的，并不“單”。位于中心的單原子需要氮原子或其他雜原子的存在以錨定過(guò)渡金屬單原子。在高溫下，氮原子會(huì)揮發(fā)，導(dǎo)致配位數(shù)減少，所以有可能從800℃下的Co-N4轉(zhuǎn)變?yōu)?00℃下的Co-N3。但能否進(jìn)一步得到Co-N2，個(gè)人覺(jué)得有待商榷。 而且，之前也有文章提出，單原子除了平面上的配位，在軸向也可以實(shí)現(xiàn)配位(axial coordination environment)。甚至可以有五配位的存在（FeN5/CoN5)。 當(dāng)然，如果想減少顆粒，也可以降低前驅(qū)體中Co的濃度，從而使金屬原子聚集的概率進(jìn)一步減小。如果想要得到低氮配位的單原子，可能需要較高的溫度（1000℃），時(shí)間也要延長(zhǎng)，從而增加氮的損失。 |
8樓2022-11-07 12:41:48
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