 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 1809 | 回復: 12 | ||
| 【懸賞金幣】回答本帖問題，作者楚子瀟湘將贈送您 19 個金幣 | ||
楚子瀟湘新蟲 (初入文壇)
|
[求助]
使用C8柱，柱壓不斷升高，這是為什么？求有經(jīng)驗的大佬解答，跪謝 已有4人參與
|
|
|
先講講我跟QC這個行業(yè)的緣分，本人化工專業(yè)出身，做了三年工藝研發(fā)，后轉(zhuǎn)向QC 這塊，目前也就不到三年的分析經(jīng)驗，之前在制劑廠中規(guī)中矩地做事，就是一名普通的QC，照著SOP 和記錄來，出了問題也是找主管和經(jīng)理，自己沒有花太多時間去研究這方面的專業(yè)知識和問題；制劑廠干了一年半，一次機緣巧合，跳槽到了另一家小公司，直接干起了QC主管，其實分析這塊我上面已經(jīng)沒人了，換句話我就是QC老大了，不適應，有很多需要學的，只能邊做邊學了。 現(xiàn)在正是進入專業(yè)問題，2021年12月中旬接到一個新項目-嗎替麥考酚酯，不知道有沒有大佬檢過這個產(chǎn)品，藥典要求用辛基柱（4.6*250*5），當時QC這里沒有C8柱，廠雖小，但是柱子都是專用的，然后買了第一根C8(天津迪馬科技的產(chǎn)品)，儀器用的是國產(chǎn)福立的LC5090，流動相是乙腈：磷酸鹽緩沖液（PH5.3），等度模式，當時的柱壓是8.1mpa，主峰出峰時間為35分鐘（藥典提示的出峰時間是22分鐘，相差甚遠）；第一個星期柱壓正常，基本沒有波動，從第二周開始，柱壓一天比一天高，一周后柱壓直接到了14mpa以上，奇怪的是柱壓一直升高，但是出峰時間卻沒什么影響；后面擔心柱壓繼續(xù)升高，怕柱子直接報廢了，然后就找了賣柱子的，也找了迪馬技術(shù)售后。他們的觀點是：柱子沒問題，說是我沖柱子的方法有問題（換緩沖液前沖到等比例的水相，做完后90%的水沖洗一小時以上，再換50%乙腈沖洗20分鐘以上，再換90%乙腈或者純乙腈沖洗20分鐘以上，我覺得這樣沖洗沒問題，對方也認可）或者就是樣品特性，樣品本身容易在流動相中析出（但這個不是藥典的方法，不是經(jīng)過了比較嚴格的方法摸索了嗎，不至于出現(xiàn)這樣的問題吧，否則方法研發(fā)階段就直接斃了）。后來沒法，反沖柱子也不見效果，反而柱壓越?jīng)_越高，然后就直接返廠修復了（對方告知：柱子是消耗品，不能退不能換，只能修。也不知道能免費給你修幾次）。 元旦過后柱子修復好寄回來，第一天柱壓8.5mpa，與第一次用基本差不多，當時還蠻高興的，結(jié)果不到一周柱壓又升到13mpa了，無語。這個時候找售后基本已經(jīng)沒別的話了，好好沖柱子等等。后來就比較穩(wěn)定的在13mpa做樣了，有一次把這根柱子拿到島津的儀器LC20-AT上試了試，發(fā)現(xiàn)柱壓只有8.9mpa，以為是儀器的問題（覺得國產(chǎn)的一些東西就是沒有國外的做的好，因為福立還存在不能走10%有機相以下的雙泵模式，基線會出現(xiàn)有規(guī)律的比較大的波動），誰知當天做樣過程還好，做樣結(jié)束沖柱子的時候，柱壓直接到15mpa了，怎么沖都下不來了；第二天來了，再沖也只是降到了13mpa。 一直覺得柱壓升高的問題和出峰時間相差較大的問題是因為柱子，于是又買了一根島津的C8,用的第一天就做了方法驗證，連續(xù)做樣近20個小時，柱壓從一開始的8.4mpa升到了近10mpa，出峰時間為26分鐘，比較接近藥典的22分鐘，除了壓力升高以外，檢測數(shù)據(jù)基本正常。期間有因為試劑的問題，前期用的弗頓牌子的，用前沒有過濾（因為覺得本身就是色譜級的），出現(xiàn)柱壓升高的情況后，所有試劑全部過濾，情況沒有好轉(zhuǎn)；另外還有科密歐品牌的試劑，也差不多。另外，前期調(diào)PH，因為PH計比較老舊，存在PH調(diào)節(jié)不準確的問題，后更換了新的PH計后（緩沖液PH之前配的緩沖液PH5.3，后實測5.6），出峰時間從40分鐘前移至33分鐘，柱壓的問題沒有解決。 難不成真的是試劑的問題，天津迪馬科技的售后說聽都沒聽過天津還有科密歐試劑公司，有沒有大佬遇到過類似的問題，關(guān)于這個柱壓實在是沒招了，求救Ing  |
回復此樓» 猜你喜歡
0856材料與化工，270求調(diào)劑
已經(jīng)有15人回復
-
085600 材料與化工 298
已經(jīng)有12人回復
-
312求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復
-
304分材料專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復
-
320材料與化工，求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
-
成果系統(tǒng)訪問量大，請15分鐘后再嘗試。由此給您造成的不便，敬請諒解。
已經(jīng)有12人回復
-
281求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
-
347求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
-
一志愿314求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
4樓2022-03-16 13:31:56
楚子瀟湘
新蟲 (初入文壇)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 27.3
- 散金: 11
- 帖子: 38
- 在線: 9小時
- 蟲號: 3102320
- 注冊: 2014-03-31
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析儀器與試劑
10樓2022-04-20 14:13:44
cqoyzhenry
銀蟲 (小有名氣)
- 應助: 27 (小學生)
- 金幣: 1272
- 紅花: 4
- 帖子: 114
- 在線: 113.8小時
- 蟲號: 3882142
- 注冊: 2015-05-21
- 專業(yè): 無機非金屬基復合材料
2樓2022-03-16 12:00:29
鑄劍為貍
木蟲 (著名寫手)
- 應助: 13 (小學生)
- 金幣: 8009.9
- 散金: 139
- 紅花: 5
- 帖子: 1498
- 在線: 66.6小時
- 蟲號: 4004776
- 注冊: 2015-08-04
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
6樓2022-04-02 14:10:35
7樓2022-04-08 22:04:13
天使的愛戴
木蟲 (小有名氣)
- 應助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 3222.4
- 散金: 3
- 紅花: 1
- 帖子: 229
- 在線: 330.7小時
- 蟲號: 1016021
- 注冊: 2010-05-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
8樓2022-04-11 13:14:56
楚子瀟湘
新蟲 (初入文壇)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 27.3
- 散金: 11
- 帖子: 38
- 在線: 9小時
- 蟲號: 3102320
- 注冊: 2014-03-31
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析儀器與試劑
3樓2022-03-16 13:30:47
楚子瀟湘
新蟲 (初入文壇)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 27.3
- 散金: 11
- 帖子: 38
- 在線: 9小時
- 蟲號: 3102320
- 注冊: 2014-03-31
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析儀器與試劑
5樓2022-03-17 17:07:51
楚子瀟湘
新蟲 (初入文壇)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 27.3
- 散金: 11
- 帖子: 38
- 在線: 9小時
- 蟲號: 3102320
- 注冊: 2014-03-31
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析儀器與試劑
9樓2022-04-20 14:09:07
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 楚子瀟湘 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085600 材料與化工 298 +12 | 小西笑嘻嘻 2026-03-03 | 12/600 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085601 材料305分求助 +4 | 泡泡郵件 2026-03-03 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 能動297求調(diào)劑，本科川大 +3 | 邵11 2026-03-04 | 3/150 |
|
|
|
[考研]
 一志愿中南大學理學化學
+5
|
15779376950 2026-03-01 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +4 | Afy123456 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 306求調(diào)劑 +7 | 張張張張oo 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 理學，工學，農(nóng)學調(diào)劑，少走彎路，這里歡迎您！ +8 | likeihood 2026-03-02 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +9 | ErMiao1020 2026-03-02 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 298 調(diào)劑 +3 | 小西笑嘻嘻 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +10 | 簡單點0 2026-03-02 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 一志愿天津大學085600 319分 材料與化工 金屬方向 求調(diào)劑 +4 | 青科11 2026-03-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
材料工程專碩283求調(diào)劑
 5+8
|
，！？ 2026-03-02 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +7 | axyz3 2026-02-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 282求調(diào)劑 +4 | 2103240126 2026-03-02 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 290分材料工程085601求調(diào)劑 數(shù)二英一 +8 | llx0610 2026-03-02 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 085600材料工程一志愿中科大總分312求調(diào)劑 +9 | 吃宵夜1 2026-02-28 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 熬夜的貓頭鷹 2026-03-02 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +3 | Y墨明棋妙Y 2026-02-28 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | 想申博！ 2026-02-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑 +3 | aaadim 2026-03-01 | 5/250 |
|