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BruceChum木蟲 (著名寫手)
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[求助]
氨基硅油合成過程中粘度變化的問題 已有3人參與
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如題所示，小弟用D4與封端劑配比，TMAH作為催化劑，反應(yīng)前除水。在升溫反應(yīng)半個小時后，體系粘度急劇升高。但在一小時之后粘度逐漸降低。整個反應(yīng)過程中，粘度呈現(xiàn)先增大后減小的現(xiàn)象，最后脫小分子后測試氨值比理論配比值略高一些。 請問各位合成硅油的朋友們有沒有出現(xiàn)過這樣的現(xiàn)象？這種現(xiàn)象的原因是什么？  @bionics |
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2樓2021-04-14 15:36:01
BruceChum
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3樓2021-04-14 18:06:08
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4樓2021-04-14 18:44:20
BruceChum
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謝謝老師，我也有這樣的想法，隨著反應(yīng)時間變長，分子重排，多余的封頭劑插隊進入開環(huán)后的高分子鏈里面，達到反應(yīng)平衡。 不過借樓再向您提個問題：反應(yīng)結(jié)束，我將硅油溶于CDCl3溶劑打H-NMR，在ppm=0左右出的硅甲基峰并非是一個單一的峰，實際上是一個尖峰旁邊很多次高峰，懷疑是分子量分布不均勻（一些分子鏈長度不是預(yù)期鏈長度的短鏈，再或者就是成環(huán)體了）同時還觀察到氨丙基上氨基的官能度不高f=1.34，遠低于2。 問題是：通過什么方法可以得到較為均一分子量的硅油嗎？如何穩(wěn)定硅油兩端基團的官能度呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2021-04-14 22:24:13
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6樓2021-04-15 12:41:01
BruceChum
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好噠，謝謝老師，我控制多點影響因素去做幾批，現(xiàn)在大概pdi是1.6左右，想做到更低。同時因為官能度會影響后續(xù)pdms改性，所以對官能度有要求 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2021-04-15 15:41:37
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