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圓圓圓圓圓丶鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
陳皮中總酚的加樣回收實(shí)驗(yàn) 已有1人參與
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我按以下的實(shí)驗(yàn)步驟做的陳皮中總酚的加樣回收實(shí)驗(yàn)，但是加樣回收一直做不出來。 主要原因是重復(fù)性測出來的吸光度每個(gè)差別都很大。用的是新皮。粒度一致因?yàn)橛羞^篩。儀器是穩(wěn)定的。其他的操作步驟都沒有什么誤差。跪求各位水友幫忙出出主意到底是哪里除了問題。 【1】 對(duì)照品溶液的制備：精密稱取15.6mg沒食子酸對(duì)照品，加蒸餾水定容10ml，即得1.56mg/ml的沒食子酸對(duì)照品溶液，備用。 【2 】 加樣回收測試溶液的制備：分別精密稱取6份新皮(10)粉末0.0750g，分別加入1ml 步驟2項(xiàng)下所得沒食子酸對(duì)照品溶液，按1:20(g/ml)料液比分別加入1.5ml 60%乙醇，冷浸30min后，在40℃下超聲提取30min；藥渣再加入1.5ml 60%乙醇重復(fù)提取一次，合并提取液；在2000r/min下離心30min，取上清液，用60%乙醇定容至10ml，備用。 【3】 加樣回收試驗(yàn)：分別取步驟2項(xiàng)下所得溶液0.1ml，每份樣品溶液分別加2ml福林酚試劑，避光靜置5min；加4ml 10% Na2CO3溶液，避光靜置5min；加蒸餾水定容至10ml；45℃下避光保溫30min后，測量溶液在750nm處的吸光度，平行測量3次，取平均值。  @lifeliuyan |
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2樓2019-02-20 08:31:53
圓圓圓圓圓丶
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3樓2019-02-21 13:05:27
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