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催化性能重復(fù)實(shí)驗(yàn)——結(jié)果無(wú)法重復(fù)怎么考慮？ 已有2人參與
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催化劑制備包括以下：載體制備、金屬負(fù)載、催化劑還原以及催化性能測(cè)試。前一段時(shí)間已經(jīng)對(duì)催化劑的催化性能做了初步探討，已經(jīng)初步確定反應(yīng)溫度、壓力。但是更換氫氣壓力表之后，發(fā)現(xiàn)還原的催化劑性能結(jié)果不能重復(fù)。在催化劑性能重復(fù)測(cè)試過(guò)程中還發(fā)現(xiàn)： 1.催化劑還原的流量與之前一樣，但氣瓶壓力不同時(shí)會(huì)影響催化劑的還原結(jié)果； 2.同一個(gè)樣品氣相色譜分析時(shí)，兩次進(jìn)樣發(fā)現(xiàn)樣品中某一組分前后兩針的峰面積相差很大，但是內(nèi)標(biāo)組分的峰面積相差不大，對(duì)此有點(diǎn)疑惑。 就目前工作進(jìn)展，可以確定催化劑的合成（載體制備和金屬負(fù)載）不存在問(wèn)題。老板建議： 1.前期的催化性能結(jié)果不能重復(fù)，考慮重新依據(jù)就目前還原條件（氣瓶壓力、氣體流量）再對(duì)催化性能進(jìn)行探討、優(yōu)化； 2.針對(duì)氣相分析組分峰面積差異，考慮更換新方法重做產(chǎn)物定量分析（包括：峰位置確定、重做標(biāo)準(zhǔn)曲線）。 但是，如果考慮到前期催化性能重復(fù)問(wèn)題沒(méi)有解決，后期工作該如何進(jìn)行？或者想交流重復(fù)實(shí)驗(yàn)該如何考慮？或者接下來(lái)如何考慮問(wèn)題？ |
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2樓2019-01-14 08:14:58
，目前可以確定是催化劑還原出現(xiàn)問(wèn)題，可能是由于還原程度的差異所引起的。氣相色譜這個(gè)問(wèn)題考慮用兩種分析方法進(jìn)行定量分析（目前正在進(jìn)行ing）。 3樓2019-01-14 09:39:23
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4樓2019-02-16 13:22:53
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