二胺低聚體合成
大家好，我想用FDA（9,9-雙(4-氨基苯基)芴）和液體MDI(二苯基甲烷二異氰酸酯)合成FDA-MDI-FDA的三分子結(jié)構(gòu)低聚體，遇到幾個問題，想請教一下大家，如果有前輩大佬知道還希望能慷慨解疑，謝謝大家了
摩爾比：FDA:MDI=2:1
1、反應需要催化劑嗎？溫度、時間有什么要求？
2、我希望的是能生成FDA-MDI-FDA這種三分子低聚體，想知道體系環(huán)境會不會生成FDA-MDI-FDA-MDI-FDA-MDI-…這類連接單體數(shù)量不確定的低聚物，如果有，該如何控制不生成或者降低其比例？
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
第一，不需要催化劑，NCO和胺反應幾乎是瞬間的，你需要考慮的是怎么降低反應速度，而不是提高
第二，一定會有你說的那種重復結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物，具體多少看反應速度，速度越快含量越高。
具體來說就是，你想得到一個ABA的結(jié)構(gòu)，正常的反應工藝是B滴加到A當中。第一個B滴到A當中，反應器中有一個ABA，還有大量的未反應的A。但是第二個B滴進去的時候，即有可能得到第二個ABA，同時有可能生成ABABA。以此類推，簡單來說就是一個數(shù)學問題。
如果你想到的純凈的ABA結(jié)構(gòu)，最好的方法是少量的B滴到過量的A當中，反應之后吧多余的A出去，這樣其實也避免不了ABABA的產(chǎn)生，但總體來說會好一點。
另外，你的產(chǎn)物熔點很高，并且溶解性不好，要選好特定的溶劑才行
速度慢會減少多聚物，但一定會有，具體多少的話可以打個GPC看一下，但是你這個70℃已經(jīng)反應夠快了，胺和NCO反應室溫下就足夠，想慢說不定還要降溫才行。
是縮聚，如果使用不對稱的異氰酸酯，比如24TDI和IPDI，A和ABA的活性是會有所不同，但是MDI是對稱結(jié)構(gòu)，并且兩個NCO里的遠而且不共軛，所以ABA和A的活性基本是沒有區(qū)別的，所以才會生成多聚物。至于活性高高多少，只能通過最終產(chǎn)物的比例來反推，合成之前是沒法量化的。
沒什么問題，產(chǎn)物這個狀態(tài)就對了，不過你要注意DMF里很可能會有水，所以會有MDI和水反應的產(chǎn)物。另外，MDI一旦被消耗，A和B的比例也就變了，ABABA的含量會更高一些
，
理論上要得到FDA-MDI-FDA需要提高FDA-MDI的摩爾比，讓FDA大量過量
后續(xù)再進行分離
按照你的這個配比可能會直接膠化