多壁碳納米管在900度氬氣煅燒后,檢測(cè)不到碳源也拍攝不到碳納米管的形貌
求助:采用多壁碳納米管作為碳源,經(jīng)過(guò)水浴-水熱(不洗樣)-烘干-研磨-900度煅燒5h(氬氣氣氛)后,得到的樣品拍攝SEM并沒(méi)有觀察到碳管的存在。
想問(wèn)下大家有咩有碰到類(lèi)似的情況,想知道是否存在以下猜測(cè):
(1)碳管不能承受900度的高溫,分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)定形碳——但我拍SEM 的mapping打出的碳元素的點(diǎn)圖也并不是很明顯,CHNS測(cè)試顯示碳含量也僅僅0.77%,而不加碳管的樣品的碳含量為0.43%;
(2)前驅(qū)體煅燒過(guò)程中,碳管起到還原作用,被消耗掉了?那為什么不加碳管的樣品在相同制度下仍能夠得到純相呢?
(3)如果是爐子的密封性出現(xiàn)問(wèn)題導(dǎo)致碳管接觸空氣被消耗的話,那理應(yīng)不能得到純相物質(zhì)(物質(zhì)中Mo元素的價(jià)態(tài)對(duì)空氣很敏感);
對(duì)這方面有經(jīng)驗(yàn)的或者遇到同樣情況的小伙伴們,請(qǐng)給予指點(diǎn),我現(xiàn)在急求用碳管的加入來(lái)改善電化學(xué)性能。
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上掃描的圖看看,另外看碳的話用掃描eds幫助不大的,本來(lái)就是輕元素,掃描的背景影響還很大,主要還是看形貌特征,另外是不是無(wú)定型還得用透射看,元素的話推薦透射EELS,看碳很清楚,而且無(wú)定型還是結(jié)晶從譜線上也能區(qū)分的,可以輔助HRTEM看晶格條紋
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1.如果掃描EDS測(cè)試元素不準(zhǔn)確的話,那CHNS測(cè)試呢?
2.拍出來(lái)的樣品掃描圖除了找不到明顯的碳管之外,還有另一個(gè)特點(diǎn)——顆粒表面存在一層膜狀物,不知道是什么。不加碳管的樣品之前拍透射也存在這個(gè),但量沒(méi)有加碳管的樣多
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請(qǐng)問(wèn)能不能看到我傳的word。