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H3PO2在130度附近分解為磷化氫(劇毒),怎樣防護(hù),求指點(diǎn)。 已有3人參與
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一篇文獻(xiàn)(如下)提到用H3PO2合成單晶,H3PO2在130度附近分解為磷化氫(劇毒),怎樣防護(hù),求指點(diǎn)。H3PO2能將+3價(jià)離子還原為+2價(jià)嗎 ? “ 通過溶劑熱反應(yīng)制備了 Cs2ZnCl4 單晶。將 CsCl(1 mmol)和 ZnCl2(1 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去離子水(1 mL)的混合溶液中。懸浮液攪拌 30 分鐘,然后密封在一個(gè) 25 毫升的聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)器中。最后,反應(yīng)器在 180 oC 下加熱 12 小時(shí),并以 5 ℃ min-1的冷卻速度冷卻到室溫。過濾后,得到白色片狀晶體,隨后被確定為 Cs2ZnCl4。用同樣的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC(l 1 mmol)、 ZnCl2(1 mmol)、HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去離子水(1 mL)的混合溶液中)。 |
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磷化氫不僅有毒,還可以自燃,小心 亞磷酸可以把三價(jià)離子還原成二價(jià),比如可以把三氯化鐵還原成二價(jià)的氯化鐵 可以先用氮?dú)庀蚍磻?yīng)釜加壓(也相當(dāng)于氮?dú)庵脫Q體系氣體),這一點(diǎn)量,反應(yīng)釜放空閥,直接導(dǎo)入排風(fēng)管即可,每次鼓入氮?dú)鈮毫?1~0.5兆帕,三四次即可 不過,你這個(gè)條件,不足以產(chǎn)生磷化氫,可參閱磷化氫的制備 |
專家顧問 (知名作家)
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專家經(jīng)驗(yàn): +5165 |
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文獻(xiàn)中加入H3PO2的用途不明,難道是為了保持還原性氣氛? 引入Sn(2+)也令人不解,它是較難進(jìn)入Cs2ZnCl4晶格的,極有可能被H3PO2還原為Sn單質(zhì)。 慎用該文獻(xiàn) |
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