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求助原料藥的結(jié)晶問題 已有4人參與
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| 某原料藥結(jié)晶在某一溫度下會出現(xiàn)大量結(jié)晶，伴隨明顯放熱。請問，這個放熱過程（溫度上升5℃）如何控制才能有利于晶體的生長。 應(yīng)該加速冷確防止溶液沖溫，還是緩慢降溫，降低晶體析出的速度？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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大量析晶升溫是正常現(xiàn)象，析晶過程有可能轉(zhuǎn)晶，但不影響工藝改進(jìn)（你只需要保證處理出來的產(chǎn)品晶型。只要析晶過程是緩慢析晶就可以。專業(yè)結(jié)晶工藝溫度并不是一路下降的，要按需調(diào)整溫度。常見的例子是剛析出時讓溫度稍微上升并保溫用以改善晶癖 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2022-08-10 13:51:16
2樓2022-08-06 16:44:10
xxxchang
金蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 16 (小學(xué)生)
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- 專業(yè): 有機合成
3樓2022-08-06 20:36:25
送紅花一朵 |
提高溶劑的量需要驗證晶型是否變化？目前是先在如50℃進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，有一定的晶體析出但不太多。下降到如35℃，突然大量析晶，伴隨大量放熱。內(nèi)溫會升高幾℃，這個過程有轉(zhuǎn)晶的可能嗎？（析晶放熱）。 我的想法是在大量放熱前降低溶液的濃度，（到了結(jié)晶溫度提高2-3度，長時間保溫養(yǎng)晶好像可行，時間未知）。 問題：那么50℃析晶完成后，降溫到37℃，（這個過程是快，還是緩慢好？目的是降低溶液濃度。到35℃時可以相對減少析晶。減少沖溫轉(zhuǎn)晶的風(fēng)險。個人感覺降溫快的，后期沖溫不明顯，緩慢將到是后期容易沖溫。但這和析晶的常規(guī)方法緩慢降溫析晶相背離。搞不清楚，請教原理？） |
4樓2022-08-06 23:31:01
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