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marrry陳新蟲 (初入文壇)
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[求助]
GPC測(cè)試
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| 最近小弟在進(jìn)行GPC檢測(cè),使用THF作流動(dòng)相,色譜柱使用Shodex KF-803,802,801,但在測(cè)試過(guò)程中,保持室溫±1℃變化,同一個(gè)樣品,隔幾天再次檢測(cè)(樣品檢測(cè)都是現(xiàn)配,靜置溶解1h,輕晃搖勻取樣),進(jìn)行重復(fù)性驗(yàn)證,結(jié)果有1.0%左右的偏差(每次檢測(cè)都是測(cè)三遍,這三遍的偏差很。,我想問(wèn)這是正,F(xiàn)象嗎?是THF對(duì)溫度的變化太敏感了?還是中途更換新的流動(dòng)相,儀器的平衡性比較差?有什么方式可以消除這種偏差?感謝大佬的指教 |
新蟲 (初入文壇)
新蟲 (小有名氣)
新蟲 (初入文壇)
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使用的是同一個(gè)品牌的流動(dòng)相(檢查過(guò),流動(dòng)相本身無(wú)固體異物),不同批次更換后,儀器壓力變化很小,但還是出現(xiàn)溶劑峰漂移現(xiàn)象,大約0.1-0.02min之間(有時(shí)候同一瓶流動(dòng)相也出現(xiàn)漂移現(xiàn)象),從結(jié)果來(lái)說(shuō),可以通過(guò)做標(biāo)準(zhǔn)曲線修正結(jié)果值,但現(xiàn)在是要批次間對(duì)比色譜圖,這個(gè)漂移表現(xiàn)出來(lái)就很突兀,想問(wèn)問(wèn),有什么方式可以讓儀器穩(wěn)定,溶劑峰保持在同一個(gè)位置出峰,方便后續(xù)進(jìn)行圖片對(duì)比?感謝賜教 |
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