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Butears999

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[求助] 請(qǐng)教大家，為什么我兩步法制備PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明已有3人參與

單體都真空烘過(guò)，分析純。PMDA本來(lái)應(yīng)該升華提純的，但是我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)這條件，所以就改成了真空烘。方法的話，冰浴（0-8℃），30rmp下將PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中，st%=20%，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)12h。摩爾比目前試了三個(gè)：ODA：PMDA=1:1，1:1.01，1:1.02。都是乳白色粘稠液體，帶一點(diǎn)點(diǎn)黃色。But.......文獻(xiàn)里的聚酰胺酸都是透明的啊

。
翻遍了站里的帖，有人說(shuō)可能是ODA多了，和生成的PAA反應(yīng)變成了銨鹽。所以我就試了1:1.01和1:1.02的比例，第二天一看依舊是無(wú)辜的乳白色

把這個(gè)乳白色PAA稍微一加熱就變成淡黃色透明液體了，但是！亞胺化得到的膜都是一小塊一小塊碎的，說(shuō)明分子量不夠。
我目前仍在繼續(xù)探索比例。也想著要不要改變反應(yīng)溫度，不冰浴了，整個(gè)30℃，這樣PMDA也溶得快；或者延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，我個(gè)人感覺(jué)可能是PMDA沒(méi)溶完。
不知道大家有何看法，懇請(qǐng)賜教！

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Chem-is-try

1樓 2021-12-15 17:43:45

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舊城以北

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5樓2021-12-17 16:47:00

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Dr. Zhang

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雖然我太了解你的問(wèn)題，但是我用PMDA和ODA做的的確是透明的，你這現(xiàn)象還挺有趣的，可以深入交流一下

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2樓2021-12-15 19:22:04

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Butears999

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2樓: Originally posted by Dr. Zhang at 2021-12-15 19:22:04
雖然我太了解你的問(wèn)題，但是我用PMDA和ODA做的的確是透明的，你這現(xiàn)象還挺有趣的，可以深入交流一下

可以啊，方便留個(gè)聯(lián)系方式么？我感覺(jué)問(wèn)題出在我這二酐上。我打算明天仔細(xì)問(wèn)問(wèn)我導(dǎo)師這二酐的信息（項(xiàng)目方提供的），然后把溫度調(diào)到30度試試。

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Chem-is-try

3樓2021-12-15 20:31:03

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Butears999

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5樓: Originally posted by 舊城以北 at 2021-12-17 16:47:00
碎膜有可能和你的藥品有關(guān)。之前我做PI，用的一家的ODA，一個(gè)月做出的膜死活都是碎的。后面換了一家生廠商的做出來(lái)就是整塊好的了。

嗯嗯，謝謝回復(fù)！像你所說(shuō)的，我猜測(cè)我這個(gè)應(yīng)該就是PMDA有問(wèn)題，準(zhǔn)備嘗試升華看看。

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Chem-is-try

7樓2021-12-20 14:30:39

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