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ymfdun專家顧問 (著名寫手)
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[求助]
SBA-15介孔二氧化硅(Meso-SiO2)分子篩模板 合成制備過程中的疑問/問題,求指導(dǎo)
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最近在合成SBA-15介孔二氧化硅分子篩,合成了三個批次,每次都出現(xiàn)了加入TEOS之后出現(xiàn)白色沉淀,遇到一些問題,請教各路大神。 實驗步驟和細(xì)節(jié)如下: 首先配置2M的HCl溶液,水浴控溫40℃,然后加入P123之后持續(xù)攪拌2-3hrs至溶液透明(會有一些偏白的顏色),保持?jǐn)嚢锠顟B(tài),500rpm轉(zhuǎn)速,然后控制注射泵加入8.5g的TEOS,大概耗時2hrs,滴加速度大概為2s一滴。前1hr滴加過程比較正常,溶液從透明逐漸變成乳白色,后面出現(xiàn)肉眼可見的大的沉淀,隨著旋轉(zhuǎn)。出現(xiàn)這種沉淀是不是說明已經(jīng)失敗? 另外,懷疑是加入速度的原因,本人使用滴管手動滴加1s1滴,也會出現(xiàn)上述現(xiàn)象,使用滴管快速滴加,也會出現(xiàn)上述現(xiàn)象。 配圖為P123完全溶解之后的照片 請各位大神指教! P123是從安耐吉化學(xué)購買的Mn=5800,在小木蟲看到有前輩說要用sigma-aldrich的,請問使用安耐吉的影響會很大嗎? |
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