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哈爾希洛鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
合成1,4-丁二醇二縮水甘油醚 已有2人參與
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| 這邊用的1,4-丁二醇和烯丙基氯先醚化后環(huán)氧化制備1,4-丁二醇二縮水甘油醚的流程，第一步醚化沒(méi)有問(wèn)題，第二步環(huán)氧化用50%雙氧水，催化劑用的鎢酸鈉，磷酸鈉，乙腈溶劑，先升溫到60℃再滴加雙氧水，溫度沒(méi)明顯上升，保溫反應(yīng)5h后燒瓶底有黃色顆粒沉淀不知道是什么東西，上層清液打GC和GPC都不是目標(biāo)產(chǎn)物，請(qǐng)問(wèn)一下是哪里步驟有問(wèn)題，之前也使用過(guò)加磷鎢酸還有四丁基溴化銨的方案也是類(lèi)似的有沉淀產(chǎn)生的問(wèn)題，請(qǐng)問(wèn)有無(wú)其他更合適的催化劑 |
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倚劍白云天
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4樓2025-07-28 20:21:17
倚劍白云天
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2樓2025-07-18 08:19:24
哈爾希洛
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，主要這邊傳統(tǒng)方法用環(huán)氧氯丙烷做，氯殘留比較高，還是想試驗(yàn)新方法 3樓2025-07-21 13:25:53
rumingfeng
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5樓2026-01-22 09:49:37
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