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XtraBility銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
聚脲氨酯(聚氨酯)彈性體合成問題求助 已有3人參與
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最近在做聚脲氨酯(聚氨酯)的彈性體的合成,主要過程如下: (1)選用了聚-1,4-丁二醇雙(4-氨基苯甲酸酯)(含醚/酯基的芳香族二胺,Mn~1238,P1000)作為軟段與異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)反應(yīng),IPDI封端,間苯二甲酰肼(IPDH)作為擴鏈劑,P1000:IPDI:IPDH的摩爾量之比為1:2:1,采用商用超干二甲基乙酰胺(DMAc)作為溶劑; (2)開始先稱量P1000(有一定粘度),溶解在DMAc里面,然后根據(jù)實際的P1000摩爾量,稱量IPDI,溶解在DMAc里面并轉(zhuǎn)移至三口燒瓶,在80℃油浴鍋中,干燥氮氣保護下,用滴液漏斗滴加P1000/DMAc溶液到IPDI溶液中,固含量在20wt.%左右,滴加完畢后再繼續(xù)反應(yīng)3h,據(jù)觀察,反應(yīng)3h后,溶液粘度很低,或者說相比反應(yīng)前沒什么粘度,不知道什么原因; (3)在反應(yīng)3h后,溶液溫度降至30℃,把鼓風(fēng)烘箱干燥的IPDH分散在DMAc中(IPDH不溶解),然后滴液漏斗緩慢滴加,嘗試進行擴鏈,擴鏈過夜后,發(fā)現(xiàn)粘度仍然沒有任何變化,把溶液沉析在水中后,發(fā)現(xiàn)有一點白色產(chǎn)物析出,一摸就碎,同時觀察到加水洗滌過程中,出現(xiàn)泡沫(可能未反應(yīng)的IPDI遇水反應(yīng)?),最后什么也沒得到 ![]() 向各位專家請教這個合成出現(xiàn)了哪些問題,有哪些好的改進建議,感激不盡 ![]() |
至尊木蟲 (職業(yè)作家)

木蟲 (職業(yè)作家)
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你沒有加入催化劑嗎?還是說你所提供的信息不全?聚氨酯反應(yīng)通常采用二月桂酸二丁基錫作為催化劑。 鑒于你所提供的可能不完全的信息,只能給出一些不一定全面的建議: 1. 添加催化劑二月桂酸二丁基錫。 2. 預(yù)加熱或調(diào)整溶劑極性提升反應(yīng)速率,延長反應(yīng)時間或提高攪拌效率。 3. IPDI是否過量需要做出判斷,建議通過FTIR監(jiān)測-NCO峰(2270 cm⁻¹)驗證反應(yīng)終點。 4. IPDH在DMAc中不溶解,導(dǎo)致分散不均,無法有效參與擴鏈反應(yīng),改用可溶性擴鏈劑DETDA(二乙基甲苯二胺)或者嘗試使用少量DMSO或DMF輔助溶解IPDH,再與DMAc混合。 5. 加水洗滌時出現(xiàn)泡沫,表明殘留未反應(yīng)的IPDI與水生成CO₂。因為,即使使用“超干DMAc”,仍需通過分子篩預(yù)處理或減壓蒸餾進一步脫水。 |
銅蟲 (正式寫手)
感謝回復(fù),期待您的進一步回復(fù)![]() 1、加了好幾滴二月桂酸二丁基錫,但是還是不反應(yīng); 2、預(yù)加熱怎么理解,該用什么極性的溶劑會更好一些呢; 3、稱量時IPDI的摩爾量是P1000的2倍,應(yīng)該是過量的,我們?nèi)y過P1000的分子量,跟宣傳相差不大的; 4、嘗試了THF混合DMAC增加IPDH的溶解度,還是不行,但是滴加進去后溶液是透明的,可能還是反應(yīng)了的,就是不知道為什么分子量沒有上來; 5、這個加水是最后處理產(chǎn)物的時候加的,發(fā)現(xiàn)泡沫可能是產(chǎn)物里面有很多殘留的IPDI沒反應(yīng)。。 |
銅蟲 (正式寫手)
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