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[求助]
環(huán)酯紅霉素的高濃度樣品液相方法-流動(dòng)相可以做質(zhì)譜那種 已有1人參與
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如題，不知道有同仁做過環(huán)酯紅霉素嗎，求助。其pka13.4。之前拿到一個(gè)方法，Xbrige C18色譜柱，磷酸二氫鉀，氫氧化鈉調(diào)ph 11.4水溶液：乙腈大概是4：6等度，210nm，流速1，10mg/ml進(jìn)30ul峰形還可以，然后為了質(zhì)譜看雜質(zhì)，問題來了。 換成醋酸胺-氨水體系，最大ph到10.5就上不去了，然后主峰前的幾個(gè)雜質(zhì)峰重現(xiàn)還不錯(cuò)，但是，主峰劈叉了，而且寬度達(dá)10min，從15～25min一大坨，奇丑無比，把其它靠近主峰的雜質(zhì)都包進(jìn)去了。 降低進(jìn)樣量（它紫外吸收不太好），換成梯度，換Kromasi色譜柱，都不行，主峰10min跨越寬度而且劈叉。 今天還試了0.1%甲酸水，水，主峰不見了，疑似無保留。 查資料，有用Kromasil柱子，ph7的但是用的磷酸鹽和三乙胺體系，今天用了Kromasil+乙腈水，不行。 有的用醋酸銨-甲酸ph2.5體系（ppm級(jí)別濃度，和我的不是一個(gè)數(shù)量級(jí)。） 啊啊啊，有沒有人做過這個(gè)，求助咧。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2022-04-12 22:08:09
3樓2022-04-13 10:00:19
haisheng1792
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5樓2022-05-16 18:56:10
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