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命運(yùn)的輕語新蟲 (初入文壇)
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空白溶劑中一直出現(xiàn)主峰無法清除,請教哪里出了問題 已有4人參與
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| 用液相色譜開發(fā)熊去氧膽酸的一個中間產(chǎn)品(我們稱為保護(hù)物)的方法,空白溶劑/稀釋劑(用過甲醇、乙腈和乙酸乙酯)中一直出現(xiàn)這個化合物的峰。走空針(就是單純流動相開檢測器,相當(dāng)于基線監(jiān)視)沒有出峰,走了一針純化水(化合物不溶于水)沒有出峰,說明柱子和檢測器沒有污染;以為是進(jìn)樣針內(nèi)部污染,走了90針甲醇(同一瓶MS甲醇取出來分成3個進(jìn)樣小瓶,每瓶走30針)想清洗取樣針內(nèi)部,但是同一瓶進(jìn)樣小瓶保護(hù)物出峰面積不變,不同進(jìn)樣小瓶峰面積不同(大的3點幾,小的零點幾),說明不是進(jìn)樣針內(nèi)部污染;換了好多次空白溶劑和進(jìn)樣小瓶(新的舊的都有),也不可能是空白溶劑污染;沒有走過保護(hù)物的柱子直接先走空白溶劑也這樣。想請教一下到底是哪里出了問題,卡了大半個月了?梢源_定這個峰就是保護(hù)物,跟保護(hù)物樣品出峰完全一樣(出峰時間、前后雜質(zhì)峰)。流動相是水:乙腈=40:60,檢測器是CAD。 |
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