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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 基線不平
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lkh123456新蟲 (小有名氣)
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[求助]
基線不平 已有1人參與
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我們一臺安捷倫1260高效液相，包裝都沒拆放了8年左右，工程師來安裝好以后，我們跑基線一直跑不平，純甲醇跑也不平。是儀器或柱子放了太久的原因嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應助回帖
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圖上看不清縱軸標尺，一般情況下，30min漂移不超過10μV，應該不影響檢查，可以先自己檢查下。 基線不平的原因可能有幾個方面，一是儀器本身，一是方法、一是色譜柱。 1、首先觀察柱壓、柱溫是否穩(wěn)定， 2、如果柱壓柱溫都穩(wěn)定，還要看檢測器溫度是否穩(wěn)定，部分檢測器信號對溫度敏感，如果液相在空調(diào)出風口附近，基線漂移的可能性極大，調(diào)整設備遠離出風口，或者進行遮擋，都會有所效果。 3、檢測器長時間不用，燈也有損耗，檢查檢測器燈能量是否符合規(guī)定。 4、檢查purge閥柱芯是否變黑，如果變黑需要更換。 5、檢查基線時使用波長，甲醇沖洗時檢查波長不宜太低，220nm以下盡量避免使用甲醇檢查，可更換為乙腈。 排除以上問題后，可拆除色譜柱，再觀察一段時間，如還不平。可能液相系統(tǒng)需要沖洗，沖洗方法為： 去除色譜柱，先10%硝酸1ml/min沖洗系統(tǒng)2小時，再用60~80℃熱水沖洗2~3小時，每個沖洗將所有管路都沖洗到。熱水沖洗時間可以延長。 沖洗完畢后，不加色譜柱檢查基線是否平穩(wěn)。系統(tǒng)基線平穩(wěn)后，再安裝色譜柱進行檢查。 |
4樓2021-07-05 16:11:00
cnofc
鐵蟲 (著名寫手)
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2樓2021-07-02 18:24:19
3樓2021-07-04 08:05:27
lkh123456
新蟲 (小有名氣)
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5樓2021-07-08 08:56:27
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