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海邊小生新蟲 (小有名氣)
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[交流]
環(huán)氧膠剖析案例（1） 已有2人參與
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2020年12月14日 近日剖析成功一樣品，寫出來(lái)與大家分享。 某日本產(chǎn)品，于2010年開發(fā)成功，主要應(yīng)用于電子封裝領(lǐng)域。經(jīng)朋友介紹讓我?guī)兔Ψ治�。之前�?guó)內(nèi)仿制多年未獲成功，也曾嘗試讓s**分析中心，y**教授，h**研究員剖析過(guò)，但根據(jù)剖析結(jié)果出來(lái)做出來(lái)的與日本產(chǎn)品相差甚遠(yuǎn)，主要問題在于產(chǎn)品的核心仍未突破，只是解決了相對(duì)比較淺顯的問題。 該案例于2020年6月接到樣品，經(jīng)過(guò)與樣品提供者認(rèn)真溝通，獲得盡量多的產(chǎn)品本身的細(xì)節(jié)和應(yīng)用細(xì)節(jié)，初步判斷主要是a組分脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和b組分酸酐為主要成分。7月份樣品細(xì)節(jié)和應(yīng)用調(diào)研完畢，正式開始剖析。經(jīng)過(guò)1h-nmr等綜合分析后，a組分很快就就被鎖定，其中成分的含量也定量完成，不到一個(gè)月a組分就完成了剖析。 但是b組分的成分分析確陷入了困境，看起來(lái)似乎很簡(jiǎn)單，然而依據(jù)這些結(jié)果做出來(lái)的產(chǎn)品性能與日本產(chǎn)品差距很大。主要原因是之前剖析中認(rèn)為的含量不到30%的部分，在現(xiàn)有的傅里葉變換紅外光譜ftir等數(shù)據(jù)庫(kù)中都檢測(cè)不出來(lái)。也困住了絕大部分的剖析者，但有一個(gè)共同的認(rèn)識(shí)：這是某一種類型的聚酯化合物，但在現(xiàn)有的商品化聚酯化合物中找不到類似的，所以很多剖析者退而求其次，繞開了這個(gè)“硬骨頭“，從其余角度各顯神通，“衍生”出來(lái)了很多“類似”解決方案。 然而實(shí)際上做出來(lái)的最終產(chǎn)品與日本產(chǎn)品差距是顯而易見的。最終朋友不想再繼續(xù)浪費(fèi)時(shí)間做無(wú)謂的等待，考慮到“時(shí)間成本”和“人力成本”，以及越來(lái)越難以承受的“房租上漲”，所以最終還是求助于我。 經(jīng)過(guò)對(duì)b組分綜合分析，首先肯定了之前的認(rèn)識(shí)，確實(shí)是一種聚酯化合物。但具體是一種什么聚酯也把我難到了，畢竟之前找的也都是有一定水平的剖析者，而不是初學(xué)者。從各種角度分析包括資料查閱，產(chǎn)品調(diào)研也都沒有找到頭緒。后來(lái)結(jié)合多年來(lái)在環(huán)氧樹脂膠領(lǐng)域的良好基礎(chǔ)，并且一直在跟蹤國(guó)內(nèi)外進(jìn)展，我想到了之前一直是國(guó)內(nèi)空白的一個(gè)方向，會(huì)不會(huì)是它？帶著這個(gè)疑問，分別向美國(guó)、德國(guó)和日本公司申請(qǐng)了一些樣品，確實(shí)樣品太不好找，花了3個(gè)月一共要回來(lái)5種商品，挨個(gè)進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果有了驚喜發(fā)現(xiàn)，這5個(gè)商品與日本產(chǎn)品有很大的相似度，或者說(shuō)絕對(duì)有“近緣關(guān)系”。唯一有出入的就是這5個(gè)商品化合物中都有一個(gè)“手性碳”，而日本產(chǎn)品中沒有。再次又陷入了“沉思”，不知道是方向找錯(cuò)了還是方向?qū)α酥皇切枰晕⑿拚幌拢吭俅握{(diào)整思路，又向國(guó)外申請(qǐng)了樣品，可回來(lái)的依然不對(duì)，都提示了“有一定程度的類似”，但都“不完全一致”。后來(lái)干脆打破前期結(jié)論，不一定非要認(rèn)為是一種聚酯，天馬行空地合成一些新的結(jié)構(gòu)的化合物，朋友根據(jù)這些提示做出來(lái)的樣品性能有了一定的提高，但我自己認(rèn)為這還不是“數(shù)量級(jí)上的提高”，只能算是“略有進(jìn)步”。要及時(shí)認(rèn)清自己、否定自己，從而提高自己的認(rèn)知。應(yīng)該說(shuō)還是一種聚酯，這實(shí)際上是不能否定的。這個(gè)“手性碳”要么是開始就沒有，要么就是在做配方過(guò)程中這個(gè)“手性碳”環(huán)境發(fā)生了改變，由“手性”變成了“非手性”了。按照這個(gè)思路，重新調(diào)整了剖析的方向，最終確認(rèn)，是在做配方過(guò)程中，“手性碳”變成了“非手性碳”，應(yīng)該是碳原子的化學(xué)環(huán)境發(fā)生了改變，按照這個(gè)思路，很快確認(rèn)了商品化的產(chǎn)品，并且指出了具備什么化學(xué)結(jié)構(gòu)特征的商品化產(chǎn)品才能滿足使用要求。 把這個(gè)結(jié)果以報(bào)告形式告知對(duì)方，朋友甚是高興，困惑很久的問題得到了很好的解決。整個(gè)剖析過(guò)程花了6個(gè)月，可以說(shuō)是費(fèi)時(shí)較多的一個(gè)剖析，但朋友之前已經(jīng)從各種渠道找了不同的人、花了近5年時(shí)間，也沒有明確的結(jié)論。 簡(jiǎn)單總結(jié)一下此次剖析過(guò)程，剖析剛開始很容易就達(dá)到一定的認(rèn)知水平（比如很多專家都認(rèn)可的聚酯），但后面還是要結(jié)合剖析，結(jié)合環(huán)氧膠的配方設(shè)計(jì)的角度對(duì)自己否定、修正、肯定的這樣一個(gè)過(guò)程來(lái)最終解決。大部分人沒有最終解決的原因在于，要么只對(duì)剖析本身經(jīng)驗(yàn)豐富，對(duì)環(huán)氧膠的配方設(shè)計(jì)和前沿發(fā)展不熟悉；要么指對(duì)環(huán)氧膠的配方設(shè)計(jì)相對(duì)熟悉（大部分公司的工程師都具備這個(gè)能力），但對(duì)剖析本身沒有熟練到一定程度。 |
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4樓2021-05-24 19:34:06
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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B劑：肯定不是加聚酯。有沒有想過(guò)加二元醇和酸酐行成聚酯了。不過(guò)這種二元醇國(guó)內(nèi)還不一定能買到。這個(gè)產(chǎn)品估計(jì)國(guó)內(nèi)都搞了蠻多年了吧，一直都沒有人能夠突破�？梢該Q個(gè)方向。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2021-05-22 22:38:04
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3樓2021-05-24 08:37:07
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5樓2021-05-25 09:44:42
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