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固態(tài)樣品的循環(huán)伏安怎么測？ 已有1人參與
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| 有一固態(tài)樣品，不溶，但是想做其循環(huán)伏安實驗，因為想知道它的氧化還原中心有幾個。在做實驗錢也查了文獻(xiàn)，找到了兩種方法。一個是將固體樣品研磨成粉末，和nafion溶液混勻，然后滴加到玻碳電極上風(fēng)干。我滴加了兩滴，干燥后可以看到有一層薄薄的膜附在電極表面，但是去測循環(huán)伏安的時候，直接一條直線，根本沒有氧化還原峰。第二種是把固體樣品研磨成粉末，然后將玻碳電極壓在粉末上摩擦，文獻(xiàn)上說樣品能在電極表面形成陣列，但是這種方法還是直線一條。我的分子已知的氧化還原分子修飾得到的，不可能沒有氧化還原峰的。求問電化學(xué)方面的大佬，指點迷津呀，快瘋了。 |
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涂層的電化學(xué)氧化還原反應(yīng)，需要使涂層材料，至少有一些涂層粒子要直接接觸基底電極，而且基底電極在相同條件下沒有相同的氧化還原反應(yīng)發(fā)生，這樣觀測到的CV峰才可歸結(jié)于涂層材料的性質(zhì)。因此，根據(jù)這個道理，你在制作涂層時，為了提高涂層與基底的結(jié)合強度，就該提高粘結(jié)劑的含量，但粘結(jié)劑多了后，很難保證有足夠量的粉體與基底直接接觸，這就需要一個探索一個合適比例。 關(guān)于你的晶體碾磨的問題，你放心，你手工碾磨是不可能碾磨很細(xì)的（顆粒至少都在20um以上），即使到達(dá)亞微米級別，也會是晶體，不會變成無定形的。原則上，顆粒越小，比表面積越大，更有利于氧化還原的發(fā)生，而且，涂層也會變得均勻。 |
4樓2020-11-10 00:01:34
Jackcd12
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你的固體是不溶于水呢還是不溶于有機溶劑，最好找到合適的溶劑溶解之。 如果找不到合適的溶劑的話，你現(xiàn)在嘗試的兩種方法原理上是可行的，但影響粉料樣品與基底電極接觸松散，很難形成有效的電接觸，沒有希望的現(xiàn)象也算正常（如果粉體本身應(yīng)該有氧化還原性的話）。 另外一種不太常用的方法——凹孔填充法，即先將一根Pt絲插入一個細(xì)波管中，但Pt絲不伸出波管（距離波管端口平面一定距離，微米級是可形的），再用這個波管端口插入你的固體粉體中，便可以構(gòu)成一個固體微電極。 |
2樓2020-11-06 23:42:28
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感謝樓上老師解惑 5樓2020-11-11 11:04:02
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