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命運的輕語新蟲 (初入文壇)
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[求助]
空白溶劑中一直出現(xiàn)主峰無法清除，請教哪里出了問題 已有4人參與
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| 用液相色譜開發(fā)熊去氧膽酸的一個中間產(chǎn)品（我們稱為保護物）的方法，空白溶劑/稀釋劑（用過甲醇、乙腈和乙酸乙酯）中一直出現(xiàn)這個化合物的峰。走空針（就是單純流動相開檢測器，相當(dāng)于基線監(jiān)視）沒有出峰，走了一針純化水（化合物不溶于水）沒有出峰，說明柱子和檢測器沒有污染；以為是進樣針內(nèi)部污染，走了90針甲醇（同一瓶MS甲醇取出來分成3個進樣小瓶，每瓶走30針）想清洗取樣針內(nèi)部，但是同一瓶進樣小瓶保護物出峰面積不變，不同進樣小瓶峰面積不同（大的3點幾，小的零點幾），說明不是進樣針內(nèi)部污染；換了好多次空白溶劑和進樣小瓶（新的舊的都有），也不可能是空白溶劑污染；沒有走過保護物的柱子直接先走空白溶劑也這樣。想請教一下到底是哪里出了問題，卡了大半個月了。可以確定這個峰就是保護物，跟保護物樣品出峰完全一樣（出峰時間、前后雜質(zhì)峰）。流動相是水：乙腈=40:60，檢測器是CAD。 |
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t892893235
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3樓2021-11-30 08:13:57
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，空白里的不是干擾峰，就是保護物，不知道哪來的
4樓2021-11-30 08:22:03
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5樓2021-11-30 08:23:52
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