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H3PO2在130度附近分解為磷化氫（劇毒），怎樣防護(hù)，求指點(diǎn)。 已有3人參與
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一篇文獻(xiàn)（如下）提到用H3PO2合成單晶，H3PO2在130度附近分解為磷化氫（劇毒），怎樣防護(hù)，求指點(diǎn)。H3PO2能將+3價(jià)離子還原為+2價(jià)嗎 ？ “ 通過溶劑熱反應(yīng)制備了 Cs2ZnCl4 單晶。將 CsCl（1 mmol）和 ZnCl2（1 mmol）的混合物溶解在含有 HCl（2 mL）、H3PO2（1.5 mL）和去離子水（1 mL）的混合溶液中。懸浮液攪拌 30 分鐘，然后密封在一個(gè) 25 毫升的聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)器中。最后，反應(yīng)器在 180 oC 下加熱 12 小時(shí)，并以 5 ℃ min-1的冷卻速度冷卻到室溫。過濾后，得到白色片狀晶體，隨后被確定為 Cs2ZnCl4。用同樣的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC（l 1 mmol）、 ZnCl2（1 mmol）、HCl（2 mL）、H3PO2（1.5 mL）和去離子水（1 mL）的混合溶液中）。 |
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磷化氫不僅有毒，還可以自燃，小心 亞磷酸可以把三價(jià)離子還原成二價(jià)，比如可以把三氯化鐵還原成二價(jià)的氯化鐵 可以先用氮?dú)庀蚍磻?yīng)釜加壓（也相當(dāng)于氮?dú)庵脫Q體系氣體），這一點(diǎn)量，反應(yīng)釜放空閥，直接導(dǎo)入排風(fēng)管即可，每次鼓入氮?dú)鈮毫?1~0.5兆帕，三四次即可 不過，你這個(gè)條件，不足以產(chǎn)生磷化氫，可參閱磷化氫的制備 |
2樓2024-04-14 00:11:40
3樓2024-04-14 10:32:29
jiagle
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文獻(xiàn)中加入H3PO2的用途不明，難道是為了保持還原性氣氛？ 引入Sn(2+)也令人不解，它是較難進(jìn)入Cs2ZnCl4晶格的，極有可能被H3PO2還原為Sn單質(zhì)。 慎用該文獻(xiàn) |
4樓2024-04-15 07:49:55
5樓2024-04-16 11:38:01
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