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asjam新蟲 (正式寫手)
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[求助]
納米纖維素溶劑置換 已有1人參與
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納米纖維素的應用 1. 想將納米微晶纖維素的水溶液通過離心與再分散過程,先置換成丙酮溶液再置換成甲苯溶液,但是發(fā)現(xiàn)離心之后的纖維素很難在新溶劑中分散,想問一下大家應該怎么做比較好 2. 還有就是為什么離心過程,中間需要用丙酮,為什么不直接從纖維素的水溶液置換成甲苯溶劑 @dut_ameng @wulishi8 @神魔流轉(zhuǎn) @nowitzki_ci 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (正式寫手)
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我的做法就是,將纖維素水溶液在離心管中離心,然后纖維素在離心管底部沉淀,吸取上清液,然后加入丙酮溶解分散。再離心,使纖維素在丙酮溶液下方沉淀,再加入甲苯溶解分散。不知道做法對不對,看有個回答說,要先在纖維素水溶液中加入丙酮在離心,不是很理解 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
至尊木蟲 (著名寫手)
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不清楚你用的是那種纖維素,離心之前在溶液中的分散性如何,離心速度是多大。離心進行溶劑置換本身就是比較麻煩的。最關(guān)鍵就是防止納米纖維素聚集沉淀出來,因為只要發(fā)生聚集,基本上就不可逆,很難再分散。水的極性很高,對于同樣富含羥基和電荷的納米纖維素而言是非常好的分散液,丙酮和甲苯的極性驟降,及時溶劑置換成功,特別是在甲苯里面也不可能是穩(wěn)定分散的,畢竟甲苯的極性太低了。如果你真要做的話,你目前的操作有些問題,很容易導致不可逆聚集,特別是加入丙酮的時候,可以考慮將下層沉淀(準確的說,如果是沉淀的話,就很麻煩,正常情況下應該是高濃度膠體)加入磁子,高速攪拌,緩慢滴加丙酮溶液,保證得到均相的懸浮液,再離心,至少再操作2次;蛘呖梢匀缬腥嘶卮鸬哪菢,提前滴加50%的丙酮溶液(緩慢,最好攪拌),然后離心后,再滴加丙酮,重復一次操作,將水除去,然后再滴加甲苯進行同樣的操作。盡量保持比較低的納米纖維素濃度,不過大概率最終還是會從甲苯分散液中沉淀出來。如果你必須使用有機系的分散體系的話,最好的有機溶劑是DMF,可以在水溶液中加入DMF,然后用旋蒸把水溶液減壓蒸出即可。 |
新蟲 (正式寫手)
送紅花一朵 |
非常感謝您的回復,非常的有收獲, 我有個方案是,通過連續(xù)離心,把中和CNC纖維素納米晶水溶液,進行從水到丙酮到Ac2O的溶劑交換。主要想用Ac2O做CNC的溶劑和反應物 我試一試您的方法,我有個小問題,除了離心進行溶劑交換,還有其他好的溶劑交換的方法嗎?非常感謝您的幫助! 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
至尊木蟲 (著名寫手)
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