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LPF999

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[求助] 金剛石表面化學(xué)鍍銅已有2人參與

最近在做金剛石表面化學(xué)鍍銅的試驗(yàn)，試了好四五次，都沒成功。失敗時(shí)候敏化活化的金剛砂放入鍍銅液中沒有反應(yīng)，不產(chǎn)生氣泡，也沒有顏色變黑。但為什么后面就是鍍不上去呢。我嚴(yán)格按照其中的步驟一步步做的，不知道到底哪步出現(xiàn)了問題，還是有什么很重要的步驟我沒有注意到。很常規(guī)的一個(gè)方案，老是重復(fù)不出來。大家?guī)兔匆豢�。方案如下�?br />

除油:將水洗后的金剛石浸在10%的NaOH溶液中煮沸5 min,用去離子水洗凈。

粗化:金剛石放入HNO3溶液中煮沸30 min,再用水洗至中性。

敏化:將金剛石浸泡在20 g/L SnCl2與30 mL質(zhì)量濃度為36%的HCl混合溶液中，超聲波震蕩30 min,再用清水洗凈。

活化:將上述金剛石放置在2 g/L的AgNO3溶液中,溶液加熱至70°C 并保溫,攪拌30 min后，洗凈。

解膠：用４０ｇ／Ｌ的次磷酸鈉溶液將上述金剛石浸泡１５ｍｉｎ，去離子水清洗３次

化學(xué)鍍配方如下

主鹽ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ／（ｇ·Ｌ－１）       ２０
還原劑ＮａＢＨ４／（ｇ·Ｌ－１）                   １．５
絡(luò)合劑Ｃ４Ｏ６Ｈ４ＫＮａ／（ｇ·Ｌ－１）       １５
絡(luò)合劑ＥＤＴＡ－２Ｎａ／（ｇ·Ｌ－１）          ２０
穩(wěn)定劑雙聯(lián)吡啶／（ｍｇ·Ｌ－１）                      １５
穩(wěn)定劑亞鐵氰化鉀／（ｍｇ·Ｌ－１）                   ６５
溫度／℃                                                             ６０
ｐＨ值                                                                １３

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1樓 2022-10-30 21:40:09

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5樓: Originally posted by LPF999 at 2022-11-01 08:57:23
活化，敏化有具體的操作嗎感覺問題應(yīng)該就出這
...

我們都是成批件生產(chǎn)工藝，和實(shí)驗(yàn)室做有一定差異，但是我個(gè)人經(jīng)驗(yàn)感覺，活化與敏化都沒不要超聲的，本來就是要粘一層活性物質(zhì)上去，你超聲清洗可能洗掉。敏化可以多重復(fù)幾次，使其表面多粘點(diǎn)；水洗要流水洗，要不水解產(chǎn)生的鹽酸會(huì)抑制綠化亞錫的繼續(xù)水解。你要是實(shí)在做不好，把樣寄來我給你試試。

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12樓2022-11-01 16:53:27

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我猜是因?yàn)殂y作為催化劑的活性不夠。建議換成氯化鈀試一下。

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2樓2022-10-31 01:52:51

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

問題可能處在敏化與活化兩個(gè)步驟，建議敏化可以多重復(fù)幾次試試；敏化有必要超聲與洗凈不，這個(gè)我們做的時(shí)候只是過水使其水解，并沒有超聲洗凈�；罨灰獢嚢杼珓×�，我們生產(chǎn)中都靜止在里面緩慢移動(dòng)工件。

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3樓2022-10-31 09:13:59

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引用回帖:

2樓: Originally posted by 傻豬咪 at 2022-10-31 01:52:51
我猜是因?yàn)殂y作為催化劑的活性不夠。建議換成氯化鈀試一下。

看文獻(xiàn)，鍍銅的話，銀的活化液比鈀的好

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4樓2022-11-01 08:56:24

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3樓: Originally posted by hs_77 at 2022-10-31 09:13:59
問題可能處在敏化與活化兩個(gè)步驟，建議敏化可以多重復(fù)幾次試試；敏化有必要超聲與洗凈不，這個(gè)我們做的時(shí)候只是過水使其水解，并沒有超聲洗凈�；罨灰獢嚢杼珓×�，我們生產(chǎn)中都靜止在里面緩慢移動(dòng)工件。

活化，敏化有具體的操作嗎感覺問題應(yīng)該就出這

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5樓2022-11-01 08:57:23

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引用回帖:

4樓: Originally posted by LPF999 at 2022-11-01 08:56:24
看文獻(xiàn)，鍍銅的話，銀的活化液比鈀的好
...

并不是。氯化鈀比硝酸銀成功率大得多。

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6樓2022-11-01 10:14:23

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這個(gè)是敏化和活化的問題，采用膠體鈀上鍍沒問題的。另外化學(xué)銅鍍液加入10克/每升左右的Q75提高鍍液活性。。

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7樓2022-11-01 10:41:02

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6樓: Originally posted by 傻豬咪 at 2022-11-01 10:14:23
并不是。氯化鈀比硝酸銀成功率大得多。
...

好的

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8樓2022-11-01 10:54:43

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7樓: Originally posted by 13751060432 at 2022-11-01 10:41:02
這個(gè)是敏化和活化的問題，采用膠體鈀上鍍沒問題的。另外化學(xué)銅鍍液加入10克/每升左右的Q75提高鍍液活性。。

嗯嗯，如果采用膠體鈀，在我這個(gè)方案原有基礎(chǔ)上有什么要改進(jìn)的？我感覺敏化活化操作方式有問題

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9樓2022-11-01 11:00:37

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6樓: Originally posted by 傻豬咪 at 2022-11-01 10:14:23
并不是。氯化鈀比硝酸銀成功率大得多。
...

如果用氯化鈀的話，敏化活化那一步有什么要改進(jìn)的？

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10樓2022-11-01 11:01:27

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