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用油酸十八烯體系合成NaGdY4:Yb遇到油酸鹽前驅液有沉淀的問題 已有2人參與
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用14年nature protocols合成NaGdF4:Yb(50%)遇到了一些問題。 用的是醋酸鹽水溶液和OD和ODE反應生成油酸鹽前驅體,但是只有Y(CH3CO2)3可以生成透明油酸鹽溶液,用其他的稀土第一步就失敗。 具體操作如下:將Yb(CH3CO2)3和Gd(CH3CO2)3水溶液,OA,ODE加入瓶中,用玻璃管鼓Ar氣泡,加熱到150℃攪拌2h。 但是加熱到150℃不到半個小時就開始變深褐色,溶液開始變得不透明,瓶中出現(xiàn)懸浮雜質,再攪拌瓶壁上會出現(xiàn)透明片狀固體。下圖是Er和Yb溶解的結果,可以看到瓶壁有沉淀。 請教:1.怎么樣獲得透明的油酸鹽溶液? 2.是否需要鼓氣泡除水? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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