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倍半萜內(nèi)酯天然產(chǎn)物分離--正向硅膠柱流動(dòng)相選擇
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從植物中分離倍半萜內(nèi)酯類天然產(chǎn)物，分離流程如圖1，2，3所示，C7-3-3和C7-3-4部分富集了倍半萜內(nèi)酯，液相圖分別如4，5所示。C7部分是過硅膠柱石油醚：乙酸乙酯3：1部分洗下來的。C7-3-3過硅膠柱流動(dòng)相是二氯甲烷+甲醇時(shí)100%二氯甲烷不下來，二氯甲烷：甲醇是99：1時(shí)全部下來了。。。后來又用C7-3-3過硅膠柱，流動(dòng)相是石油醚：二氯甲烷，也是純二氯甲烷不下來，但是在硅膠薄層板上石油醚：二氯甲烷=2:1時(shí)RF值就大于0.3了。 求助：1、C7-3-3和C7-3-4應(yīng)該用什么方法分離，因?yàn)橐呀?jīng)經(jīng)過了兩次C18flash，反相分離基本效果不大了，用凝膠的分離效果也不是太好。剩下的我只能想到是用硅膠柱使用不同的流動(dòng)相分離了。實(shí)驗(yàn)室還有MCI，不知道效果會(huì)怎么陽 2、使用300-400目硅膠，分別用石油醚：二氯甲烷和二氯甲烷：甲醇分離C7-3-3，但是雖然能在薄層板上展開（圖6），但是基本上是在純二氯甲烷不會(huì)下來，99:1的二氯甲烷：甲醇就會(huì)全下來。請(qǐng)教大牛正相應(yīng)該用什么溶劑好。 3、請(qǐng)教大牛怎么根據(jù)硅膠薄層板選擇硅膠柱溶劑系統(tǒng)，天然產(chǎn)物成分復(fù)雜，薄層板上的化合物基本上分離度很小，怎么樣預(yù)測(cè)薄層板上達(dá)到多大的分離度可以再硅膠柱上得到有效分離。 圖1.png 圖2.png 圖3.png 圖4、c7-3-flash-3.PNG 圖5、c7-3-flash-4.PNG 圖6，C7-3-3硅膠薄層板石油醚：二氯甲烷.jpg |
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2樓2020-08-28 22:32:35
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3樓2020-08-28 22:33:13
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