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245796795銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助，用AIBN和BPO做引發(fā)劑合成爆聚，找尋不到原因 已有5人參與
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目前在做丙烯酸樹脂，采用的是溶液聚合。用的單體有丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯，引發(fā)劑體系分別用AIBN和BPO，溶劑用乙酸乙酯，也投入了鏈轉(zhuǎn)移劑。反應(yīng)底部溶劑加熱到指定溫度，把單體和引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和少量溶劑混合滴加。我引發(fā)劑的用量在3%左右 在之前我以BPO為引發(fā)劑試過80℃到90℃，控制好滴速已經(jīng)不會爆聚（原先用的單體和現(xiàn)在用的單體均未處理），并且合成出來的樹脂看起來還不錯。但是用新購買的單體原料繼續(xù)合成發(fā)現(xiàn)全部爆聚，無一幸免，我AIBN溫度在50-60，BPO溫度在80-90，想請教大家是什么原因?qū)е卤郏?br /> 我在學(xué)習(xí)文獻時發(fā)現(xiàn)大家聚合溫度要比我高得多，也沒有爆聚（大多數(shù)AIBN溫度在70-80），這是為什么呢？是我溶劑不是良溶劑嗎？ |
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lxs7405
木蟲 (正式寫手)
ms
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【答案】應(yīng)助回帖
| 個人做MMA在甲醇中AIBN引發(fā)的分散聚合，油浴保持溫度55度（油浴鍋至少提前三小時從室溫升到設(shè)定溫度，并用兩個溫度計，一個監(jiān)測反應(yīng)溫度，一個檢測油浴溫度的變化），MMA/甲醇質(zhì)量比=10-20%，引發(fā)劑AIBN是單體的0.05%mol, 機械攪拌，回流并氮氣purging過夜，完全沒有爆聚。再者，引發(fā)劑最好在其他反應(yīng)參與物質(zhì)在溶劑中形成均相在滴加，滴加的速度也要稍微控制一下，不要過快。最后，引發(fā)劑3%，不論是那個比例單位，完全妥妥的過多了，不過這要看你最終聚合物需要控制那個參數(shù)（聚合度，分子量還是其他的）。以上完全個人經(jīng)驗，僅供參考。 |
15樓2024-06-22 14:02:03
薄霧zy
木蟲 (正式寫手)
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2樓2024-06-15 18:30:31
time@
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3樓2024-06-15 18:33:20
245796795
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4樓2024-06-15 18:43:24
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