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Kobe君臨天下鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助�。�！氣相色譜測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸重復(fù)性差怎么辦？ 已有2人參與
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最近用氣相色譜（FID檢測(cè)器）測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸（C2-C5），手動(dòng)進(jìn)樣，方法是進(jìn)樣口200℃，F(xiàn)ID240℃，柱溫初始95℃，保持1min，然后10℃/min升到170℃，然后30℃/min升高到200，保持3min。就感覺特別不穩(wěn)定，同一個(gè)樣品，第一次測(cè)可能是4w的面積，第二次測(cè)就成10w了。色譜柱買了一年多，用的不多，也就測(cè)了4，500各樣，襯管也換了，能排除的地方都排除過了，為啥還是這么不穩(wěn)定，求大神救救孩子吧！ ps：用帶的標(biāo)樣（十五烷/十六烷）測(cè)就很穩(wěn)定，上次測(cè)了10次RDS小于5%。不過方法有點(diǎn)沒看明白，正十六烷沸點(diǎn)我看是286.79℃，但測(cè)試的方法進(jìn)樣口只有150攝氏度，但確實(shí)是有峰的。 還請(qǐng)色譜大神多多指教，能解決問題的話，金幣管夠！  |
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Kobe君臨天下
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1.我們用的這跟是專門分析揮發(fā)酸的FFAP柱，工程師來的時(shí)候嫌麻煩沒有換下來直接用它測(cè)得十五烷/十六烷。2.漏氣情況確實(shí)存在哎，之前是看網(wǎng)上說進(jìn)樣口那里不要擰太近否則不好扎所以就沒敢擰太緊，結(jié)果是有點(diǎn)松了，用上面同學(xué)提到的方法滴了滴乙醇一測(cè)果然有氣泡往外冒，但不知道影響會(huì)不會(huì)這么大。。。3.嗯嗯，之前初始柱溫設(shè)定的是80℃，后來看到另一個(gè)方法改的，峰形的話兩種方法有時(shí)都會(huì)有裂峰啥的，但不是太多。 多謝你的幫助，那我再試一下！ |
14樓2023-07-13 14:58:19
zisexin1643
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是不是進(jìn)樣口溫度太高，還沒進(jìn)脂肪酸揮掉了呢？而標(biāo)樣沸點(diǎn)比較高不受影響。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2023-07-12 06:34:23
xiaochaox
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| （1）檢查進(jìn)樣墊漏氣；（2）進(jìn)樣針是否堵塞或漏氣？（3）是否采用了分流進(jìn)樣，分流比是否穩(wěn)定？ |
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3樓2023-07-12 12:14:13
Kobe君臨天下
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4樓2023-07-13 09:19:13
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