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黑眼圈女孩銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
聚氨酯合成,分子量一直很低,成型后很軟,彈性差,主要呈現(xiàn)塑性 已有2人參與
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各位蟲友,本人最近在學(xué)習(xí)預(yù)聚法合成TPU,用的是四氫呋喃THF做溶劑。 軟段取聚己內(nèi)酯二醇,分子量2000g/mol,100度/3h真空干燥; 降溫至70度,加入三頸燒瓶,氮?dú)獗Wo(hù); 加入IPDI,r=2.1,70度/1h; 取2000ppm的催化劑DBTDL,溶于少量THF中,滴加,70度/2h; 。4-羥苯基)二硫醚,溶于THF中,滴加,70度/48h。 不管延長擴(kuò)鏈時間,還是后期升高反應(yīng)溫度,最后在正己烷中沉淀都只得到粘稠的液體,或者半固半液的形態(tài),干燥后就是軟軟的像橡皮泥一樣,測過GPC,分子量在2萬左右,很低。但是反應(yīng)末期FT-IR已經(jīng)沒有-NCO的峰了,說明異氰酸酯已經(jīng)消耗完了。想問問大家可能是什么原因?qū)е碌姆肿恿可喜蝗?比如:滴加速率?擴(kuò)鏈溫度?溶劑量?還是別的?請大家來幫忙分析分析原因,謝謝! |
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