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XtraBility銅蟲 (正式寫手)
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[交流]
一步法制備無(wú)色聚酰亞胺，溶液中高溫?zé)醽啺坊瘯r(shí)溶液顏色變深色是怎么回事呢？
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| 一步法制備無(wú)色聚酰亞胺（6FDA-6FAPB），先在NMP溶劑中低溫?cái)嚢枰灰�，然后溶液中加入幾滴異喹啉作為催化劑、十幾毫升甲苯作為帶水劑，全程氮�(dú)獗Ｗo(hù)，溶液溫度升高值120℃保溫2h，此時(shí)溶液未出現(xiàn)明顯顏色加深，繼續(xù)升溫至150℃保溫1h，這時(shí)候溶液顏色開(kāi)始變深，最后180℃保溫10h完成熱亞胺化，溶液顏色的非常深，沉析在甲醇中，過(guò)濾后真空干燥產(chǎn)物總體看起來(lái)是白色的，重新溶解在DMF中又是棕紅色，中間會(huì)是哪個(gè)過(guò)程出問(wèn)題了呢？ |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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顏色變深很正常，至少?gòu)默F(xiàn)有的文獻(xiàn)上的合成工藝來(lái)看是這樣，高溫反應(yīng)可能還是會(huì)氧化部分氨基。有個(gè)小建議，首次沉淀時(shí)最好等反應(yīng)液冷卻至室溫再進(jìn)行。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
XtraBility
11樓2024-11-10 22:43:38
2樓2024-10-25 17:06:10
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3樓2024-10-27 13:36:51
XtraBility
銅蟲 (正式寫手)
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4樓2024-10-28 09:16:31
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